宁波工程学院天然有机物的提取与制备

有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 天然有机物的提取与制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工126班 姓 名： 张敬文 学 号： 12402010620 指 导 教 师： 房江华 、李颖 日 期： 2013年12月2日 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。 2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。 二、实验原理 1、茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%-5%。另外还含11%-12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。 2、咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 3、咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰 四、试剂用量规格 1、茶叶10.00g； 2、95%乙醇120ml； 3、生石灰3.00g； 4、米粒大的沸石； 五、实验装置 主要仪器：索氏提取器、100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒（100ml）、蒸发皿、玻璃棒、滤纸、玻璃漏斗、电炉、100ml锥形瓶、直形冷凝管等
5-1、索氏提取器的使用
5-2、咖啡因的升华纯化装置图 六、实验步骤及现象 时间 步骤 现象 1、取10.00g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在圆底烧瓶内放入120ml乙醇。 烧瓶内为无色透明液体，瓶底部有白色固体。 13:30-13:47 13:48-13:55 13:56-14:03 14:04-14:10 14:11-14:17 14:18-14:23 2、组装回流提取装置，先通水后加热，共虹吸提取6次，并随时记录时间和颜色变化。当冷凝管第6次虹吸完成后停止加热。 烧瓶内液体变成墨绿色且颜色越来越深，虹吸管内的液体由墨绿色开始变得越来越浅，最后呈浅黄绿色。 14:33-15:16 3、提取的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液5ml，停止加热。 烧瓶内深墨绿色液体沸腾，锥形瓶内有无色透明液体形成，且滴速约2d/s。 15:22-15:45 4、残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的