有机化学过滤及重结晶实验综述报告.docx

有机化学《过滤及重结晶》实验综述报告 张平张婷 （安徽科技学院化学与材料工程学院，安徽凤阳233100） 【摘要】阐述了《过滤及重结晶》实验的地位和作用、实验的目的、实验原理、实验步骤以及数据处理和实验注意事项。过滤及重结晶是纯化固体有机物质最基本也是最重要的方法，对于化学工作者来说，熟练地掌握过滤及重结晶的方法和原理，以及各种分离提纯的操作技术是十分重要的。 关键词 过滤；重结晶；综述报告 １实验的地位和作用 化学是一门实验科学。“有机化学实验”作为化学专业一门独立的课程，其教学的目的是通过实验，培养学生观察现象、分析和解决问题的能力。同时也培养学生尊重自然与事实并进而归纳总结的科学态度与方法。使学生掌握有机化学实验的基本技能，学会正确选择有机化学实验的合成、分离、提纯和分析鉴定的方法。通过实验，培养学生观察现象，分析问题和解决问题的能力。有机合成过程中所得的产物往往不纯，其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等，纯化这类物质的最常用的方法就是过滤及重结晶。过滤及重结晶是有机化学实验中必须掌握的最重要也是最基本的实验技能。 2实验目的 1）熟悉减压过滤和热过滤的实验操作。 2）掌握重结晶的基本操作。 3）熟练掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 4）练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术。 3实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： １）不与被提纯物质起化学反应。 ２）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只朗溶解很少量的该种物质。 ３）对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。 ４）容易挥发(溶剂的沸点较低)，易与结晶分离除去。 ５）能给出较好的结晶。 ６）无毒或毒性很小，便于操作。 在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性和价格等来选择。 ４实验操作 4.1溶剂的选择 在重结晶时需要知道用哪一种溶剂最合适和物质在该溶剂中的溶解情况。一般化合物可以查阅手册或词典中的溶解度一栏或通过实验来决定采用什么溶剂。 溶剂的最后选择，只能用实验方法来决定。其方法是取0.1g待结晶的固体粉末于一小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振荡。若加入的溶剂量达1mL仍未见全溶，可小心加热混合物至沸腾（必须严防溶剂着火！）。若此物质在1mL冷的或温热的溶剂中已全溶，则此溶剂不适用。如果该物质不溶于1mL沸腾溶液中，则继续加热，并分批加入溶剂，每次加入0.5mL并加热使沸腾。若加入溶剂量达到4mL，而物质仍然不能全溶，则必须寻求其它溶剂。如果结晶不能自行析出，可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁，或再辅以冷水冷却，在使结晶析出。若结晶仍不能析出，则此溶剂也不适用。如果结晶能正常析出，要注意析出的量，在几个溶剂用同法比较后，可以选用结晶收率最好的溶剂来进行重结晶。 4.2溶解及趁热过滤 通常将待结晶物质置于锥形瓶中，加入较需要量（根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到）稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再次逐渐添加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免勿加过多的溶剂）。要使重结晶得到的产品纯和回收率高，溶剂的用量是个关键。虽然从减少溶解损失来考虑，溶剂应尽可能避免过量；但这样在热过滤时会引起很大的麻烦和损失，特别是当待结晶物质的溶解度随温度变化很大时更是如此。应为在操作时，会因挥发而减少溶剂，或因降低温度而使溶剂变为过饱和而析出沉淀。因而要根据这两方面的损失来权衡溶剂的用量，一般可比需要量多加20%左右的溶剂。 4.3结晶 将滤液在冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动时，可得到颗粒很小的晶体。小晶体包含杂质较少，但其表面积较大，吸附于其表面的杂质较多。若希望得到均匀而较大的晶体，可将滤液(如在滤液中已析出结晶，可加热使之溶解)在室温或保温下静置使之缓缓冷却。这样得到的结晶往往比较纯净。 有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出结晶。在这种情况下，可用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列从而形成结晶，此过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种(同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻璃棒蘸少许溶液稍干后即会析出晶体)，供给定型晶核，使晶体迅速形成。 4.4抽气过滤 为了把结晶从母液中分离出来，一般采用布氏漏斗进行抽气过滤。抽滤瓶的侧管用较耐压的橡皮管和水泵相连(最好中间接一安全瓶，再和水泵相连，以免操作不慎，使泵中的水倒流)。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。为盖住滤孔，在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体。关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气。以免水倒流入吸滤瓶中。 布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤。以除去存在于晶体表面的母液，否则干燥后仍要使结晶玷污。用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。洗涤的过程是先将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂。用刮刀或玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)，使所有晶体润湿。静置一会儿，待晶体均匀地被浸湿后再进行抽气。为了使溶剂和结晶更好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压。抽滤后所得的母液，如还有用处，可移置于其它容器中。较大量的有机密剂，一般应用蒸馏法回收。如母液中溶解的物质不容忽视，可将母液适当浓缩。回收得到一部分纯度较低的晶体，测定它的熔点，以决定是否可供直接使用，或需进一步提纯。 4.5结晶的干燥 抽滤和洗涤后的结晶，表面上还吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要通过测定熔点来检验其纯度