化学需氧量的测定.doc

化学需氧量的测定重铬酸钾法一原理在强酸性溶液中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液加热回流将水样中还原性物质主要是有机物氧化过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量以氧的表示二仪器回流装置或标准磨口全玻璃回流装置球型冷凝器长度为加热装置电炉或酸式滴定管锥形瓶移液管容量瓶等三试剂重铬酸钾标准溶液称取预先在烘干的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中移入容量瓶稀释至标线摇匀试亚铁灵指示液称取邻菲罗啉和硫酸亚铁溶于水中稀释至贮于棕色瓶中硫酸亚铁铵标准溶液称取硫酸亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入浓硫酸冷却后移入容量瓶中加水稀释至标线摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液标定标定方法准确吸取重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加水稀释至左右缓慢加入浓硫酸摇匀冷却后加入滴试亚铁灵指示液约用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点式中硫酸亚铁铵标准溶液的浓度硫酸亚铁铵标准溶液的用量硫酸硫酸银溶液于浓硫酸中加入硫酸银放置不时摇动使其溶解硫酸汞结晶或粉末四测定步骤取混合均匀的水样或适量水样稀释至置于磨口的回流锥形瓶中准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢地加入硫酸硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀加热回流自开始沸腾计时对于化学需氧量高的废水样可先取上述操作所需体积的的废水样和试剂于硬质玻璃试管中摇匀加热后观察是否呈绿色如果溶液呈绿色再适当减少废水取样量直至溶液不变绿色为止从而确定废水样分析时应取用的体积稀释时所取废水样量不得少于如果化学需氧量很高则废水样应多次稀释废水中氯离子含量超过时应先把硫酸汞加入回流锥形瓶中再加入废水或适量废水稀释至摇匀冷却后用水冲洗冷凝管壁取下锥形瓶溶液总体积不得少于否则因酸度太大滴定终点不明显溶液再度冷却后加滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量测定水样的同时取重蒸馏水按同样操作步骤作空白实验记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量五计算式中硫酸亚铁铵标准溶液的浓度滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量水样的体积氧摩尔质量六注意事项使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达如取用水样即最高可络合氯离子浓度的水样若氯离子的浓度较低也可少加硫酸汞使保持硫酸汞氯离子若出现少量氯化汞沉淀并不影响测定水样取用体积可在范围内但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积溶液溶液滴定前总体积对于化学需氧量小于的水样应改用重铬酸钾标准溶液回滴时用硫酸亚铁铵标准溶液水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的为宜用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论为所以溶解邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中转入容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使之成为的标准溶液用时新配的测定结果应保留三位有效数字每次实验时应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定室温较高时尤其注意其浓度的变化