硫辛酸工艺

在烧杯中加入纯化水搅拌下加入硫化钠在溶解配制成硫化钠溶液在圆底烧瓶中加入二氯辛酸乙酯纯化水硫磺四丁基溴化铵搅拌下加热至滴加硫化钠溶液于小时滴完滴加温度保持在滴加结束后继续反应小时降温到静止约分钟分层得到硫辛酸乙酯然后将硫辛酸乙酯饮用水氢氧化钠和四丁基溴化铵抽入水解釜到的反应釜中搅拌加热至保温小时趁热抽滤至的反应釜中滴加的盐酸滴加温度在下调节值约为然后过滤接得到粗品硫辛酸然后将粗品硫辛酸加入到的反应釜中加入环己烷和乙酸乙酯加热升温至保温分钟使硫辛酸完全溶解然后加入纯化水保持搅拌分钟静止分钟分去水层将有机层加热升温到后加入硅胶搅拌后抽滤冷却至内温搅拌析晶小时抽滤得到硫辛酸湿精品最后在干燥小时得到硫辛酸收率为在烧杯中加入纯化水搅拌下加硫化钠温度在溶解配制成硫化钠溶液在圆底烧瓶中加入二氯辛酸乙酯饮用水硫磺四丁基溴化铵搅拌下加热至滴加硫化钠溶液于小时滴完滴加温度保持在滴加结束后继续反应小时降温到静止约分钟分层得到硫辛酸乙酯然后将硫辛酸乙酯饮用水氢氧化钠和四丁基溴化铵抽入水解釜到的反应釜中搅拌加热至保温小时趁热抽滤至的反应釜中滴加的盐酸滴加温度在下调节值约为然后过滤接得到粗品硫辛酸然后将粗品硫辛酸加入到的反应釜中加入环己烷和乙酸乙酯加热升温至保温分钟使硫辛酸完全溶解然后加入纯化水保持搅拌分钟静止分钟分去水层将有机层加热升温到后加入硅胶搅拌小时后抽滤冷却至内温搅拌析晶小时抽滤得到硫辛酸湿精品最后在干燥小时得到硫辛酸收率为在烧杯中加入纯化水搅拌下加硫化钠温度在溶解配制成硫化钠溶液在圆底烧瓶中加入二氯辛酸乙酯饮用水硫磺四丁基溴化铵搅拌下加热至滴加硫化钠溶液于小时滴完滴加温度保持在滴加结束后继续反应小时降温到静止约分钟分层得到硫辛酸乙酯然后将硫辛酸乙酯饮用水氢氧化钠和四丁基溴化铵抽入水解釜到的反应釜中开搅拌加热至保温小时趁热抽滤至的反应釜中滴加的盐酸滴加温度在下调节值约为然后过滤接得到粗品硫辛酸然后将粗品硫辛酸加入到的反应釜中加入环己烷和乙酸乙酯加热升温至保温分钟使硫辛酸完全溶解然后加入纯化水保持搅拌分钟静止分钟分去水层将有机层加热升温到后加入硅胶搅拌后抽滤冷却至内温搅拌析晶小时抽滤得到硫辛酸湿精品最后在干燥小时得到硫辛酸收率为配液罐反应罐带的滴加罐水解罐反应罐滤缸反应罐结晶罐滤缸烘箱