白芍质量控制
1 质量控制方法
白芍中所含化学成分有单莫及其音类、三墓及其苷类、
轰质类、黄酮类、糖类等。现行的《中国药典》2010 年版仅
以芍药音为指标,采用薄层色谱法为定性研究、高效液相色
谱 (HPLc) 法为定量方法,来控制白芍的质量;其优点是方
法成熟、操作相对简便,缺点是不能全面反映白芍的质量。
近年来,随着科学技术的日新月异,白芍质量控制方法已在
原有基础上有了新的进展。
-测多评中药的整体作用以及多成分
多靶点的特点决定了任何一个单体成分均不能准确反
映中药的质量。一测多评法是针对目前中药多指标控制和多
成分定量中存在的对照品缺乏问题而提出的,已经在多种药
材中得到了应用。一测多评法在黄连质量控制的应用已被
《中国药典》2010 年版收载。已有采用 HPLe 法同时测定白
芍中芍药苷和芍药苷内酯的量作为白芍质量控制的文献报
道,但因芍药昔内酯对照品供应的缺乏,限制了同时测定这
两个成分量的方法在实际工作中应用。黄山君等采用 HPLe
和超高效液相色谱 (UPLe ) 法,检测波长为 230nm,以供应
量大、价格较低的芍药音对照品为内标物,建立其与芍药音
内酯的相对校正因子,经 16 批白芍中芍药背、芍药背内酯
量的测定,考察了 5 种不同品牌和型号的色谱柱,该校正因
子重现性良好、一测多评方法准确,计算值与实测值之间无
显著性差异,为白芍的一测多评法提供了依据。
指纹图谱
指纹图谱是一种定性或半定量的质量控制方法,不要
求弄清楚全部化学成分,而是在现有的已知的化学成分基础
上,用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的图谱来
综合评价中药质量。这种评价方法能较为全面地反映出中药
质量原貌,且符合中医药理论和中药化学成分特点,并被国
际认可。该方法的缺点是增加了质检的难度和成本。白芍的
指纹图谱研究己有较多报道。杨柳等对白芍的 HPLc-DAD 指
纹图谱进行了研究,采用 waterssymmetrycl8 柱 (250mmX,
5 um),检测波长为 230nm,流动相为乙有睛 - %磷酸水溶液,
梯度洗脱.结果 28 批白芍药材的指纹图谱中有 11 个共有峰,
并指认了包括儿茶素、芍药音、芍药音内酯音、没食子酸甲
酯、四没食子酰葡萄糖、五没食子酰和葡萄糖、没食子本芍药
昔、茉甲酰芍药昔和牡丹皮苷在内的 9 个峰,特征性及专属
性强。张琦等也建立了白芍药材的 UPLe 特征指纹图谱,采
用 AcQUITyUPLeHSST3 色谱柱〈100mmX,um),流动相为乙
且 -%磁酸水溶液,检测波长为 230nm,标定出了 15 个共有
峰,并指认了儿茶素、没食子酸、芍药普、白芍昔、葵甲酰
芍药音 5 个共有峰。王文燕等建立了白芍药材的 HPLe 指纹
图谱, 47 批次白芍相似度分析表明白芍药材与饮片的质量差
异巨大,而白芍药材之间有一定的差异性也有一定的相关
性。高明等采用 HPLe 法对 11 批白芍样品和 11 批赤芍样品
进行了测定,流动相为乙有睛 -%磷酸,梯度洗脱,检测波长
为 220nm,参比波长为 290nm,建立了标准对照指纹图谱,
较好地区别白芍与赤芍,为区分同于芍药的白芍与赤芍提供
了依据。
快速鉴别分析
目前对于白芍中芍药音的含量测定主要还是按照《中
国药典》采用 HPLe 法,此法前处理耗时、样品无法回收、
分析结果滞后。近红外光谱技术是一种快速、无损的绿色分
析技术,具有样品处理简单、分析速度快、无需试剂消耗等
特点,已用于中药有效成分的含量测定、提取过程分析等。
李家春等采用 HPLe 法测定白芍样品中芍药昔的量,运用最
小二乘法建立芍药苷的量与近红外光谱之间的多元校正模
型,对未知样品含量进行预测,结果校正模型中真实值与预
测值之间的相关系数为,且该法快速、无损、简便,可用于
白芍中芍药音含量的快速检测。硫磺更制是市售白芍饮片芍
药昔含量低于中国药典标准的一个重要原因。刘静静等对硫
磺票制的白芍药材和产地白芍药材的水提物和醇提物采用
传立叶变换红外光谱法进行对比分析,结果硫球白芍和非硫
重白芍样品在 4000一1873cm-1 区域红外光谱特征相似,在
1873一400cm-1 区域硫策白芍和非硫融白芍样品差异明显,
其中,硫磺票蒸样品的水提物在约 1527、1077、648cm-1 处
有固定吸收,在 1713、1630、614cm-1 处吸收峰较非硫重样