毕业论文

2.3 实验表征方法 2.3.1 光谱分析 5H 和?SC NMR谱图均以TMS为内标物，DMSO-d6或DO为深剂，由 Bruker AVANCE Digital 400型核磁共振波谱仪测定，NMR谱图中的吸收峰的 恤分均以s〈单峰)、d (双重独峰)、t (三重裂峰)、m (多重裂峰) 表示。 限谱图由Bruker EQUINOX55型傅立叶变换红外光谱仪测定，固体样品 直接用KBr压片测定，液体样品由空白KBr片点样测定。 2.3.2 组成分析 电喷雾质谱 (ESI一MS) 由ThermoFinnigan LCQ Deca XPPlus 离子阱质 谱仪测定，样品溶于甲醇中，溶液由注射泵以Sml min-'进样，喷雾电离电压 5kV，毛细管温度为50 吕。元素分析由Elementar Vario EL元素分析仪测定。 2.3.3 热分析 化合物的熔点、热夫测定和热失重曲线均由 Netzsch STA 449C Jupirer 综合热分析仪测定，测定条件为: 样品质量 5-10mg, 怖性气氛或空气氛下， 载气流量为 33ml min"，保护气流基为 10ml min"，起始