中药学论文 无患子的质量标准研究.doc

本科毕业论文无患子的质量标准研究二级学院中药学院专业中药学中药分析与鉴定方向班级2011级3班学生姓名学号指导教师2015年4月诚信声明我声明所呈交的毕业论文设计是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果据我查证除了文中特别加以标注和致谢的地方外论文设计中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料我承诺论文设计中的所有内容均真实可信毕业论文设计作者签名年月日目录摘要1前言12材料与仪器221材料222仪器23实验方法331无患子粉末显微特征332无患子薄层色谱鉴别433无患子水分测定434无患子总灰分测定435无患子浸出物测定44结果541无患子粉末显微特结果542无患子薄层色谱结果743无患子水分测定结果944无患子总灰分测定结果1045无患子浸出物测定结果105讨论1151其他薄层板考察情况1152酸不溶性灰分考察情况1253实验研究总结13参考文献15综述16致谢23I无患子的质量标准研究摘要目的无患子为无患子科无患子SapindusmukorossiGaertn的干燥果实无患子具有清热祛痰消积杀虫之功效主治喉痹肿痛肺热咳喘疳积癣疾肿痛等民间多用其果实代肥皂用目前有许多医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗疾病本次研究的目的是建立可靠的无患子质量标准使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作方法本次研究采用对粉末显微特征的观察药材提取物中三萜皂苷的薄层色谱的鉴定药物水分灰分浸出物的标准确立这几个方面对无患子这个中药进行质量标准的研究结果得出可靠的无患子质量标准的相关实验结果与数据结论本论文的无患子质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用关键词无患子三萜皂苷显微特征薄层色谱IIStudyonSapindusmukorossiGaertnAbstractObjectiveSapindusmukorossiGaertnisbelongtotheSapindaceaeplantSapindushavethefunctionofheatingexpectorantconsumerproductinsecticidalefficacyindicationsHoubithroatHyperactivitycoughmalnutritionringwormdiseasepainandsoonThisqualitystandardresearchwillstudyonSapindusmukorossiGaertntoestablishstandardsofitselfMethodsThisqualitystandardstudywillusetheMicroscopicidentificationTLCandtheDeterminationofmoistureashextracttoestablishstandardsofPyracanthafortuneanaMaximLiResultsObtainreliablestandardqualityrelateddataandresultsConclutionThisqualitystandardresearchmethodsareavailableforfutureuseandreferencedrugtestingKeywordsSapindusmukorossiGaertnMicroscopicidentificatioTLCDeterminationofmoistureashextract1前言无患子SapindusmukorossiGaertn为无患子科无患子属的一种落叶大乔木其中又患子油患子黄目树洗手果目琅树苦患树油萝树等都是无患子的别名我国长江流域以南地区及台湾省无患子的主要分布地区同时无患子在也朝鲜日本印度等地区有栽培同时有研究发现无患子植株能够对二氧化硫有比较好的抵抗能力1因此在工业城市的生态绿化项目中无患子一般都是优先选用的树种之一56年是无患子植株一般的成长期它通常是一年结果一次并且无患子植株生长速度比其他树种都要快因此它是属于易以种植养护的树种无患子属于一种寿命长的数木以为内它的寿命一般有100200年无患子在中医中药学中归为寒凉它的味道比较苦也具有一点毒性它具有的药效表现为清除湿热祛除痰脓帮助消化杀灭寄生虫因此在治喉咙麻痹肿痛因肺热引起的咳嗽皮肤肿毒癣疾等病症的时候也会使用到无患子在市场上很多时候都会用无患子果实代替肥皂来使用而且现在有不少医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗咳嗽等疾病但可惜的是目前还没有确定的无患子质量标准因此建立可靠的无患子质量标准有助于对无患子制成的药物或日用品进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作无患子的种仁含有丰富的油脂可以作为一种制备生物柴油的新型原料2无患子皂苷是无患子果皮化学成分中主要组成部分它的总含量一般约为533J3电喷雾串联质谱法高效液相色谱一质谱联用法是李锐等研究对无患子总皂苷中不同成分进行分析的时候采用的方法三萜皂苷是经过研究最后确定为无患子中主要成分同时存在倍半萜皂苷四环三萜皂苷类大戟烷型五环三萜皂苷类的齐墩果酸型和达玛烷型等物质4后来一种以前没被发现的的无环倍半萜在SUN等5的研究从无患子果皮中分离得到了再后来sapinmusaponinsABCDE共五种新的没被发现的达玛烷型三萜皂苷也同时在KUO等的研究中从无患子果实中分离得到同时研究也发现对肿瘤细胞具有细胞毒性并且起到抑制肿瘤细胞作用的为其中的ACDE这四种达玛烷型三萜皂苷6KLMN等4种新的齐墩果酸型三萜皂苷sapinmusaponinsFGHIJ共5种新的大戟烷2型的三萜皂苷OP2种新的达玛烷型的三萜皂苷叶都在HUANG等的研究中从无患子果实中分离出来了其中对肿瘤细胞具有细胞毒性并且起到抑制肿瘤细胞作用的是以常春藤皂苷元为苷元的10种齐墩果酸型的三萜皂苷同时在研究发现具有抗血小板聚集效果等药理学作用的是大戟烷型三萜皂苷7目前市场上尚未有关于检查无患子质量的明确的标准这往往使市场上的用无患子制作的医药产品出现质量参差不齐轻则影响疗效重则可能会对服用药物的人造成不良的健康问题故建立可靠有效的无患子质量标准是十分迫切及必须的一旦建立起可靠的无患子质量标准就可以有助于对市场上此类产品的质量标准进行规范及监督材料与仪器21材料无患子的果实是类球形的它的直径一般为225厘米无患子外果皮颜色呈棕褐色在晒干后果皮会皱缩同时出现蜡状的光泽柔韧的肉质甚至黏稠如胶一般是无患子的中果皮的特点在质地为膜质不完全透光的内果皮的表面种子着生的地方有着白色的绒毛无患子种子较为光滑表面黑色种皮为骨质没有假种皮种子呈线形种脐种子有两枚肥厚叠生的子叶颜色为黄色背面较大的一枚半抱腹面的另外一枚种子的稍弯曲而且粗短8根据收集到的样品5批性状按实际样品进行描述描述特征如正文表21样品表序列号药材名称药材批号出产地方样品采样时间1无患子20140516广东2014年2无患子20140610广东2014年3无患子20140225广东2014年4无患子20140630广东2014年5无患子20140311广东2014年22仪器粉末显微特征鉴别用仪器生物显微镜型号C020172薄层色谱所用的仪器普通硅胶G预制板德国默克有限公司制作批号604115规格100200mm3普通硅胶G预制板青岛海洋化工厂分厂制作批号20081211规格100200mm人工手铺普通硅胶G板规格100200mm佳能照相机半自动点样器型号Linmat5层析缸水分灰分等质量标准所用仪器电热恒温干燥箱型号DG2002METTLERTOLEDO电子天平马弗炉型号TM0910坩埚若干扁形称量瓶若干实验方法31无患子粉末显微特征收集到的样品5批进行实验并用采集无患子对照药材进行比对与实验根据收集到的样品5批进行粉末的显微鉴别特征进行描述32无患子薄层色谱鉴别本次标准研究的薄层鉴别是三萜类进行研究9硅胶G板为实验用薄层板点样时供试品溶液与对照品药材溶液点样量为5l以三氯甲烷甲酸乙酯甲醇水15402210的展开比例混合后将溶液在温度为10以下的条件下静置再拿下层溶液作为展开剂使用显色剂是10硫酸乙醇溶液在温度为105下烘五分钟至斑点显色清晰在日光下观察实验如下321供试品溶液的制备取无患子粉碎后过四号筛的粉末1g加入10ml乙醇在常温下超声提取30分钟过滤后取滤液滤液水浴蒸干用2ml的乙醇溶解残渣作为供试品溶液322对照品溶液制备称取无患子果对照药材1g按照上面提取的方法制成无患子对照药材溶液323薄层色谱点样量考察取供试品溶液分别以25101520l的点样量进行实验再用显色剂10硫酸乙醇溶液喷板然后在105下烘5分钟至斑点显色清晰检视324薄层色谱湿度考察4取供试品溶液和对照品溶液点样于同一薄层板分别在用硫酸调节相对湿度18和88的条件下展开再用显色剂10硫酸乙醇溶液喷板然后在105下烘5分钟至斑点显色清晰检视325薄层色谱温度考察取供试品溶液和对照品溶液点样于同一薄层板分别在温度为5和19的条件下展开再用显色剂10硫酸乙醇溶液喷板然后在105下烘5分钟至斑点显色清晰检视326薄层色谱薄层板考察取供试品溶液和对照品溶液点样于不同牌子的普通硅胶G板再用显色剂10硫酸乙醇溶液喷板然后在105下烘5分钟至斑点显色清晰检视33无患子水分测定2010板中国药典一部中水分测定的第一法是本次实验选用来测定无患子水分的方法取无患子供试品2g左右在干燥至恒重的扁形称量瓶中平铺为厚度不超过5mm的薄层再在电子天平中精密称定扁形称量瓶与粉末的总重量然后在105条件打开瓶盖干燥5小时在取出前将扁形称量瓶的瓶盖盖好并迅速将其移置干燥器中再干燥器中冷却30分钟后迅速把装有样品的瓶子取出置于电子天平中精密称定再在温度为105条件干燥1小时待冷却后如上述的方法称重直到连续两次称重的差异不超5mg为止根据瓶加样品称重的结果与恒重的扁形称量瓶的质量相减得出减失的重量用减失的重量除于粉末的质量最后计算出供试品中水分的含量1034无患子总灰分测定2010板中国药典一部中总灰分测定的方法是本次实验选用来测定无患子总灰分的方法取粉碎后能通过二号筛的无患子粉末取混合均匀的无患子供试品3g左右将粉末放入已经做恒重处理的坩埚之中在电子天平中称量粉末与坩埚的总质量再将其置于马弗炉内缓缓炽热同时注意避免粉末在坩埚中燃烧起来直到粉末被灼伤至完全碳化之后再逐渐升高马弗炉温度到600灼烧65小时使无患子样品得到完全灰化再测量残渣与坩埚的重量再在温度为600的马弗炉中灼烧6小时待冷却后如上述的方法称重直到连续两次称重的差异不超5mg为止根据残渣重量与坩埚的重量减去坩埚恒重的质量得出的差值除与供试品粉末的质量用于计算无患子总灰分的含量1135无患子浸出物测定2010板中国药典一部中浸出物含量测定中的热浸法是本次实验选用来测定无患子浸出物含量的方法取供试品粉末约2g左右在电子天平上精密称定粉末的质量再将粉末放入250ml的磨口锥形瓶里面用吸量管精密取稀乙醇100ml并加入进磨口锥形瓶之中用塞子塞好在电子天平中称定它的重量常温下静置大约一个小时后将其连接到回流冷凝管上用电热套加热至液面沸腾调节电热套使锥形瓶中的液体并保持微沸状态一个小时左右一小时后关闭电热套使瓶内液体放冷待用液体冷却后取下锥形瓶用塞子塞好再在电子天平中称定重量用胶头滴管吸取稀乙醇加入瓶内补足加热时所失去的乙醇重量充分摇匀后在干燥滤器过滤用25ml的移液管精密量取滤液25ml再将移取的滤液加入干燥至恒重的蒸发皿里在水浴锅中蒸干蒸干后再于105的恒温箱中干燥3小时最后取出蒸发皿将其放入干燥器中冷却30分钟之后迅速它的重量除非另外做规定一般是用干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量124结果41无患子粉末显微特征结果取本品干燥果粉碎后过四号筛取粉末制作水合氯醛透化片放在光学显微镜下观察粉末颜色为棕色极粘稠内果皮细胞狭长在长轴方向上内果皮细胞嵌列在不同细胞层中同时镶嵌着方晶宽约10m左右外果皮细胞的细胞壁比较厚形状呈不规则圆形细胞内含有棕色物质直径2025m石细胞单个散在细胞壁较厚形状为类圆形或不规则型直径为832m螺纹导管单个散在或者成群存在草酸钙簇晶大多单个散在它的直径1235m结果见附图414126图41内果皮细胞40图42内果皮细胞40图4144内果皮细胞狭长在长轴方向上内果皮细胞嵌列在不同细胞层中同时镶嵌着方晶宽约10m左右图43外果皮细胞40图44外果皮细胞40图4344外果皮细胞的细胞壁比较厚形状呈不规则圆形细胞内含有棕色物质直径2025m图45石细胞40图46石细胞40图4546石细胞单个散在细胞壁较厚形状为类圆形或不规则型直径为832m7图47螺纹导管40图48螺纹导管40图49410为螺纹导管单个散在或者成群存在图411草酸钙簇晶40图412草酸钙簇晶40图411412草酸钙簇晶大多单个散在它的直径1235m42无患子薄层色谱结果421薄层色谱点样量考察结果点样量考察取1g的无患子按实验方案中的制备方法制备供试品分别点样25101520l结果如图413所示故确定1g的取样5l的点样量为本法的取样量422薄层色谱湿度考察结果结果表实验设计的方法在湿度18和88的条件下进行薄层色谱鉴别试验对鉴别无显著区别见图414图415溶剂前沿供试品20140516供试品20140516供试品20140516供试品20140516供试品20140516T21RH62手铺普通硅胶G板点样量依次为25101520l12345图414日光下检视RH888422薄层色谱温度考察结果结果表明实验设计的方法在温度为5和19的条件下试验对鉴别无显著区别见图416图417423薄层色谱薄层板考察结果取供试品溶液和对照品溶液点样于不同牌子的普通硅胶G板在供试品色溶剂前沿供试品20140516供试品20140630供试品20140311无患子对照药材T19普通硅胶G预制板默克点样量5l溶剂前沿供试品20140516供试品20140630供试品20140311无患子对照材RH39普通硅胶G预制板默克点样量5l1234图414日光下检视RH881234图415日光下检视RH181234图416日光下检视T51234图417日光下检视T199谱中对应对照药材色谱相应的位置上都出现了相同颜色的斑点见图418图420因此实验结果表明在不同品牌的普通薄层板对实验鉴别无明显影响43无患子水分测定结果根据2010版中国药典一部附录IXH第一法中水分测定法进行测定实测样品5批结果为911962平均值9396见表41根据中国药典溶剂前沿供试品20140516供试品20140610供试品20140225供试品20140630供试品20140311T19RH59手铺普通硅胶G板点样量5l溶剂前沿供试品20140516供试品20140630供试品20140311无患子对照药材T19RH59默克硅胶G预制板点样量5l溶剂前沿供试品20140516供试品20140630供试品20140311无患子对照药材T19RH59青岛海洋硅胶G预制板点样量5l12345图418手铺普通硅胶G板日光下检视1234图416默克硅胶G预制板日光下检视1234图416青岛海洋硅胶G预制板日光下检视10一部附录IIB要求规定本品水分不得过130如正文表41无患子水分序列号药材批号出产地方取样量g水分平均值120140516广东2003120208962953957220140610广东2004120063954956955320140225广东2009120023911918914420140630广东2003220042937930933520140311广东2006920048943936939平均值939644无患子总灰分测定结果根据2010版中国药典一部附录IXK第一法中总灰分测定法进行测定实测样品5批结果为330365平均值3492见表42根据最大值上浮20规定本品总灰分不得超过438如正文表42无患子总灰分序列号药材批号出产地方取样量g总灰分平均值120140516广东3009330056364330347220140610广东3010930068332334333320140225广东3009730067352354353420140630广东3009630098364365365520140311广东3008030081347348348平均值349245无患子浸出物测定结果根据2010版中国药典一部附录XA第一法中醇溶性浸出物项下的热浸法测定用稀乙醇作溶剂实测样品5批结果为39814557平均值419511见表43根据最小值下浮20规定本品醇溶性浸出物不得少于3185如正文表43无患子浸出物序列号药材批号出产地方取样量g浸出物平均值120140516广东2006520039438142064294220140610广东2018820107455742224390320140225广东2017220222412342544189420140630广东2036120005414340454094520140311广东2003920192398140384010平均值41955讨论51其他薄色谱方法考察情况511其他方法考察1取无患子粉末过四号筛10g加入90ml乙醇然后在温度为60的条件下回流提取3个小时一共提取3次上述方法提取出来的溶液用做供试品溶液取无患子果对照药材按上述的方法制成对照药材溶液用点样管吸取供试品溶液和对照品药材溶液各5l分别在同一块硅胶G薄层板上点样再用展开剂为正丁醇冰醋酸水613的溶液中展开展开后取出喷三氯话锑氯仿饱和溶液在温度为105的条件下烘5分钟直到颜色明显色谱鉴别结果对照品药材与供试品药材在薄层板色谱对应的位置上显相同颜色但不明显斑点结论此方法得出的斑点不明显并且分离系统分离度较差故不予采用512其他方法考察2取无患子粉末过四号筛10g加入90ml乙醇然后在温度为60的条件下回流提取3个小时一共提取3次上述方法提取出来的溶液用做供试品溶12液取无患子果对照药材按上述的方法制成对照药材溶液用点样管吸取供试品溶液和对照品药材溶液各5l分别在同一块硅胶G薄层板上点样再用展开剂为苯甲酸乙酯甲醇432的溶液中展开展开后取出喷三氯话锑氯仿饱和溶液在温度为105的条件下烘5分钟直到颜色明显色谱鉴别结果对照品药材与供试品药材在薄层板色谱对应的位置上显相同颜色斑点结论分离出斑点较少且不明显故不予采用513其他方法考察3取取无患子粉碎后过四号筛的粉末1g加入10ml乙醇在常温下超声提取30分钟过滤后取滤液滤液水浴蒸干残渣用2ml的乙醇溶解作为供试品溶液取无患子果对照药材用上述相同的方法制备对照药材溶液用点样管吸取供试品溶液和对照品药材溶液各5l分别同一硅胶G薄层板上进行点样再以展开剂为苯甲酸乙酯甲醇532的溶液中展开展开后取出喷三氯话锑氯仿饱和溶液在温度为105的条件下烘5分钟直到颜色明显色谱鉴别结果供试品色谱中在与对照品药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点结论分离出斑点较少故考察其他更加有利于分离较多斑点的方法52酸不溶性灰分考察情况讨论按照2010版中国药典一部附录IXK照灰分测定法中酸不溶性灰分测定方法对无患子中的酸不溶性灰分进行测定在无患子总灰分测定后装有灰分的坩埚中小心加入约10ml的稀盐酸同时用表面皿盖好坩埚将加入稀盐酸的坩埚放在水浴锅上水域加热10分钟左右取出坩埚与表面皿对它们用5ml热水冲洗洗过的热水放进坩埚中再在放有无灰滤纸的漏斗中滤过用纯水冲洗坩埚内的水浴残渣到无灰滤纸上并洗涤至洗液用硝酸银检查到无氯化物反应滤渣连同无灰滤纸仪器放到同一坩埚之中在干燥器中干燥再在马弗炉中炽灼至恒重电子天平称量残渣的质量再通过计算得出供试品中酸不溶性灰分的含量实测样品5批结果为011022平均值015见表51因为值很小本人建议不设酸不溶性灰分13结果见表51酸不溶性灰分序号批号产地取样g酸不溶性灰分平均120140516广东3009330056013008011220140610广东3010930068016008012320140225广东3009730067016027022420140630广东3009630098016014015520140311广东3008030081014018016平均值01553研究总结根据本次研究内容最终确立无患子的质量标准如下薄层色谱检验方法根据讨论情况多中方法的薄层色谱研究发现效果并不太理想鉴于无患子的有效成分为三铁皂苷借鉴中国药典中人参的薄层色谱研究方法并予以改进最终却立的方法为取无患子粉碎后过四号筛的粉末1g加入10ml乙醇在常温下超声提取30分钟过滤后取滤液滤液水浴蒸干残渣用2ml的乙醇溶解作为供试品溶液称取无患子果对照药材1g按照上面提取的方法制成无患子对照药材溶液按照2010年版中国药典一部附录VIB中薄层色谱法的试验方法点样时供试品溶液与对照品药材溶液点样量为5l以三氯甲烷甲酸乙酯甲醇水15402210的展开比例混合后将溶液在温度为10以下的条件下静置再拿下层溶液作为展开剂使用显色剂是10硫酸乙醇溶液在温度为105下烘五分钟至斑点显色清晰在日光下观察取本品干燥果粉碎后过四号筛取粉末制作水合氯醛透化片放在光学显微镜下观察粉末颜色为棕色极粘稠内果皮细胞狭长在长轴方向上内果皮细胞嵌列在不同细胞层中同时镶嵌着方晶宽约10m左右外果皮细胞的细胞壁比较厚形状呈不规则圆形细胞内含有棕色物质直径2025m石细胞单个散在细胞壁较厚形状为类圆形或不规则型直径为832m螺纹导管单个散在或者成群存在草酸钙簇晶大多单个散在它的直径1235m14无患子检查项为水分按照2010年版中国药典一部附录IXH第一法水分测定法的实验测定确定无患子水分不得过130总灰分按照2010年版中国药典一部附录IXK中总灰分的测定法的实验测定得出无患子总灰分不得过50浸出物按照2010年版中国药典一部附录XA中浸出物的测定法中热浸法进行实验以稀乙醇作溶剂不实验结果确定无患子浸出物不得少于320以上就是本次论文关于无患子质量标准研究的具体成果检查项目都是参考2010年版中国药典对于大多数中药材的检查项目而制定希望日后能为官方制定无患子质量标准时提供参考更希望日后能有更多对无患子的深入研究为无患子的标准确立提供更准确的依据15参考文献1中科院中国植物志编辑委员会中国植物志M上海上海科学出版社19854710142王建章吴子斌无患子籽油成分分析与提取工艺研究J农业科学研究201031148503杨志斌杨柳李晖无患子有效化学成分的分析研究J湖北林业科技2010532344李锐周燕杨永成等无患子皂苷成分的串联质谱分析J高等学校化学学报200627152545SUNJRCHENGKCPANTYeta1AnewacyclicsesquiterpeneoligoglycosidefrompericarpsofsapindusmukorossiJChinChemLett20021355555566KUOYHHUANGHCYANGKLMeta1NewdammaranetypesaponinsfromthegallsofSapindusmukorossiJJAgricFoodChem20055312472247277HUANGHCWUMDTSAIWJeta1TriterpenoidsaponinsfromthefruitsandgallsofSapindusmukorossiJPhytochemistry2008697160916168国家中医药管理局中国本草编委会中华本草第5册M上海上海科学技术出版社19991209黄素梅王敬文杜孟浩等无患子皂甙在不同展开体系中的薄层色谱行为A应用化工200938688989410国家药典委员会中华人民共和国药典2010年版一部M中国医药科技出版社2010附录H11国家药典委员会中华人民共和国药典2010年版一部M中国医药科技出版社2010附录K12国家药典委员会中华人民共和国药典2010年版一部M中国医药科技出版社2010附录X16综述关于药材无患子的研究1无患子的概述无患子SapindusmukorossiGaertn为无患子科无患子属的一种落叶大乔木其中又患子油患子黄目树洗手果目琅树苦患树油萝树等都是无患子的别名长江流域以南的地区及台湾省无患子的主要分布地区同时无患子在也亚洲其它多个国家地区也有栽种同时有研究发现无患子植株能够对二氧化硫有比较好的抵抗能力1因此在工业城市的生态绿化项目中无患子一般都是优先选用的树种之一56年是无患子植株一般的成长期它通常是一年结果一次并且无患子植株生长速度比其他树种都要快因此它是属于易以种植养护的树种无患子属于一种寿命长的数木以为内它的寿命一般有100200年无患子在中医中药学中归为寒凉它的味道比较苦也具有一点毒性它具有的药效表现为清除湿热祛除痰脓帮助消化杀灭寄生虫因此在治喉咙麻痹肿痛因肺热引起的咳嗽皮肤肿毒癣疾等病症的时候也会使用到无患子在市场上很多时候都会用无患子果实代替肥皂来使用而且现在有不少医院和企业都有应用到无患子这种中药制作药物用于治疗咳嗽等疾病但可惜的是目前还没有确定的无患子质量标准因此建立可靠的无患子质量标准有助于对无患子制成的药物或日用品进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作我国的东部南部西南部是无患子的主要生长地区跨度为温带到热带因此其分布特点是地域广跨度大是一种低山石灰岩山地及丘陵中经常能见到的树无患子生长喜好阳光充足的地方同时野能够在稍微荫凉的地方生产在温暖湿润气候的条件下生长最好无患子在冬季可以耐受零下15低温因此它的耐寒力也是相对来说比较强的无患子对于生长发育的土壤条件要求并不高可以生长在多种pH值不同的土壤上及含钙质的土壤甚至是废弃建筑残碴地面上因为无患子的根插进土壤的程度比较深所以它能够抵御很大的风力吹袭无患子植株喜好长与干燥的沙壤土之中但不能长时间长在湿度17比较大的土壤无患子萌芽力是比较弱的仅89而且是不耐修剪的但健康的无患子寿命可达百年以上22无患子的显微特征研究无患子的果实是类球形的它的直径一般为225厘米无患子外果皮颜色呈棕褐色在晒干后果皮会皱缩同时出现蜡状的光泽柔韧的肉质甚至黏稠如胶一般是无患子的中果皮的特点在膜质半透光的的内果皮的表面种子着生的地方有着白色的绒毛无患子种子较为光滑表面黑色种皮为骨质没有假种皮种子呈线形种脐种子有两枚肥厚叠生的子叶颜色为黄色背面较大的一枚半抱腹面的另外一枚种子的稍弯曲而且粗短3无患子的粉末是很粘稠的并且颜色为棕色它的粉末显微特征是内果皮细胞狭长在长轴方向上内果皮细胞嵌列在不同细胞层中同时镶嵌着方晶宽约10m左右外果皮细胞的细胞壁比较厚形状呈不规则圆形细胞内含有棕色物质直径2025m石细胞单个散在细胞壁较厚形状为类圆形或不规则型直径为832m螺纹导管单个散在或者成群存在草酸钙簇晶大多单个散在它的直径1235m43无患子的化学成分研究无患子皂苷是无患子果皮化学成分中主要组成部分它的总含量一般约为533J5电喷雾串联质谱法高效液相色谱一质谱联用法是李锐等研究对无患子总皂苷中不同成分进行分析的时候采用的方法三萜皂苷是经过研究最后确定为无患子中主要成分同时存在倍半萜皂苷四环三萜皂苷类大戟烷型五环三萜皂苷类的齐墩果酸型和达玛烷型等物质6后来一种以前没被发现的的无环倍半萜在SUN等7的研究从无患子果皮中分离得到了再后来sapinmusaponinsABCDE共五种新的没被发现的达玛烷型三萜皂苷也同时在KUO等的研究中从无患子果实中分离得到同时研究也发现对肿瘤细胞具有细胞毒性并且起到抑制肿瘤细胞作用的为其中的ACDE这四种达玛烷型三萜皂苷8KLMN等4种新的齐墩果酸型三萜皂苷sapinmusaponinsFGHIJ共5种新的大戟烷型的三萜皂苷OP2种新的达玛烷型的三萜皂苷叶都在HUANG等的研究中从18无患子果实中分离出来了其中对肿瘤细胞具有细胞毒性并且起到抑制肿瘤细胞作用的是以常春藤皂苷元为苷元的10种齐墩果酸型的三萜皂苷同时在研究发现具有抗血小板聚集效果等药理学作用的是大戟烷型三萜皂苷9对于无患子果实中三萜皂苷的提取有研究发现对无患子皂苷的提取有明显提高提取效率的物质是纤维素酶研究也发现淀粉酶对无患子皂苷的提取几乎没有任何作用而若在提取过程中加入果胶酶甚至会产生抑制提取导致降低提取率的效果研究也发现若同时加入纤维素酶淀粉酶和果胶酶三种物质在提取的时候并没有起到增强的功能故研究提出用纤维素酶为催化剂用于提取无患子皂苷该研究确定的方法为纤维素酶用量应该为用于提取的样品粉末质量的千分之一温度条件为50时间为25小时使用不需要调整pH的溶液8659为在此种工艺方法下的提取率同时在此条件下的提取方法的提取率比未加酶处理的提取得到提取率提升幅度1963这正好确立加入纤维素酶的提取方法确实对无患子皂苷的提取有提升作用104无患子的薄层色谱研究一般三氯甲烷甲醇一水653510是在薄层色谱分析检测皂苷类成分经常用到的一种展开体系但经研究发现无患子的化学成分在三氯甲烷甲醇水50161展开体系中各种色谱带之间存在看起来比较模糊的界限因未得到很好的展开一些极性大的物质而停留在原点的附近同时最上方的一条谱带展开距离相对来说过大因此此种展开体系并不是实验该用的展开体系后来有人研究发现使用正丁醇展开体系对大极性的皂甙的展开分离有较好的效果可是却对于小极性的皂甙的分离效果并不理想对小极性皂甙具有较好的分离结果展开体系是苯展开体系但此种体系对于大极性皂甙展开效果也不太理想11针对以上研究故本人设计以下薄层色谱方法针对三萜类进行研究取无患子粉碎后过四号筛的粉末1g加入10ml乙醇在常温下超声提取30分钟过滤后取滤液滤液水浴蒸干残渣用2ml的乙醇溶解作为供试品溶液称取无患子果对照药材1g按照上面提取的方法制成无患子对照药材溶液按照2010年版中国药典一部附录VIB中薄层色谱法的试验方法点样时供试品溶液与对19照品药材溶液点样量为5l以三氯甲烷甲酸乙酯甲醇水15402210的展开比例混合后将溶液在温度为10以下的条件下静置再拿下层溶液作为展开剂使用显色剂是10硫酸乙醇溶液在温度为105下烘五分钟至斑点显色清晰在日光下观察5无患子的药理研究无患子皂苷具有清除湿热止咳祛痰消除积满杀灭寄生虫的药理功效可以用于治疗咽喉肿痛咳嗽有痰饮食过多引起的积滞等疾病其主要的药用价值有1抗肿瘤作用日本学者长尾常敦研究发现一些对小鼠黑素瘤人胃癌细胞增殖具有抑制作用的物质存在于无患子的提取物当中单皂苷组分是它起抑制作用的活性成分而它的双皂苷组分几乎没有任何的活性122降压作用王维胜等13研究中发现无患子皂苷能降低血管紧张肽内皮素升高一氧化氮因此对肾性高血压大鼠有降压效果龙子江等14实验也表明对原发性高血压大鼠有降压效果的有效物质是无患子皂苷其作用的机制可能是因为皂苷的作用下使肾素血管的紧张肽系统血管内皮功能的变化3抗菌作用英国学者TAMURA等研究发现了无患子提取物中皂苷成分的抗皮肤真菌活性及皂苷构效之间的关系发现其中70和85无患子甲醇洗脱液混合后得到的皂苷混合物具有明显的抗皮肤真菌作用其中抑制作用相对其他来说比较强的是单链皂苷另外虽然SpMix对酵母菌的抑制作用强但在真菌中除微小的毛真菌外的真菌没有效果虽然SpMix对革兰阴性菌没有任何抑制消除作用但它对革兰阳性菌有中等程度的抑制消除作用154抗炎抗溃疡作用MEYER等16实验证明了具有抗炎和抗溃疡的作用的物质存在于无患子的提取物之中IBRAHIM等17实验也发现有对抑制幽门螺杆菌的效果的物质存在于无患子的乙醇提取物并且作用的时候几乎没有任何的抗药性5同时有关药酒无患子皂苷还具有保护肝脏防止心肌缺血防血栓生成杀灭精子抑制精子生成等药理的作用因此无患子在开发心血管疾病治疗及肿瘤治疗方面具有非常大的研究价值6无患子的其他用途20因为无患子皂甙具有比较强的去除污渍能力因此它是一种优良的天然表面活性剂并常常用于丝质和毛质的洗涤剂及洗发水的组成配方之中周仁等人曾经研究了用于清除人体表面金属毒物的效果的洗涤剂他们发现了无患子水提取液为了验证无患子的洗涤效果他们设计的实验是用5的无患子水溶液与1的肥皂水和3的硝酸水溶液进行对比它们对金属毒物的不同洗脱效果实验结果显示无患子水提液对铅的洗脱率明显高于肥皂水对铅的洗脱率洗脱效果甚至接近硝酸水溶液实验研究发现无患子制成的洗涤剂对几种经常见到的金属毒物的洗脱率高达90以上证明了其洗脱效果非常不错KOMMALAPATIRRValsarajKTConstantWD等人也曾经做过关于洗脱污染土壤中的HCB六氯苯的试验采用无患子果皮中的水提取物制备的植物基质表面活性剂作为洗脱机并用SDS十二烷基硫酸钠和天然植物基质制成的表面活性剂对HCB的洗脱效果与无患子水提溶液进行比较从实验结果可以看出在浓度为25无患子水提取液的作用下HCB在水中溶解度提高近几百倍在被污染的土壤中最终洗脱出来的HCB回收率高达90以上因为无患子洗脱机是一种天然表面活性剂它的生物降解性好同时也不会造成对土壤的二次污染所以无患子作为洗脱机是具有十分好的应用前景在上海白猫有限公司孙沽如陈孔常等人也研究了用正丁醇提取的无患子的三萜皂苷和倍半萜糖苷的混合物经过风干后得一种黄色的粉末实验结果表明此粉末混合物是一种表面活性非常强的非离子表面活性剂在与不同种类的铵盐各自混合制备后的实验结果都发现有不同程度的增加起洗涤功效的作用与K12铵盐复配后的效果是这么多种盐复配效果中最好这可以看到如果在洗发香波或洗涤剂中加入无患子皂苷提取物将会具有更好的洗涤效果亚油酸油酸花生酸顺一11一二十碳一烯酸和棕榈酸是无患子种仁油脂肪酸的主要组成部分其中占92以上的都是碳链长度C16一C22的脂肪酸因此无患子的种仁油脂也是可以作为制备生物柴油的一种理想原料而投入使用的7总结因此无患子作为药物制剂原材料还是作为洗涤剂的原材料又或者是生物21柴油都有着非常不错的表现但目前市场上还是缺少权威的无患子质量标准若日后能确立标准无患子的市场应用将会更加规范前景更加广阔希望日后随着科学技术的不断发展更多关于无患子的作用被开发出来使无患子日益成为一种具有巨大作用的中药同时也希望以后能有更准确的标准来制定无患子的质量标准使无患子的使用更加规范更加使人安心参考文献1中科院中国植物志编辑委员会中国植物志M上海上海科学出版社19854710142范理璋无患子育苗技术J林业实用技术200612118193国家中医药管理局中国本草编委会中华本草第5册M上海上海科学技术出版社19991204张勤蔡红兵莫志贤等无患子果皮的性状和显微鉴别研究A时珍国医国药20142536245杨志斌杨柳李晖无患子有效化学成分的分析研究J湖北林业科技2010532346李锐周燕杨永成等无患子皂苷成分的串联质谱分析J高等学校化学学报200627152547SUNJRCHENGKCPANTYeta1AnewacyclicsesquiterpeneoligoglycosidefrompericarpsofsapindusmukorossiJChinChemLett20021355555568KUOYHHUANGHCYANGKLMeta1NewdammaranetypesaponinsfromthegallsofSapindusmukorossiJJAgricFoodChem20055312472247279HUANGHCWUMDTSAIWJeta1TriterpenoidsaponinsfromthefruitsandgallsofSapindusmukorossiJPhytochemistry20086971609161610魏凤玉方春酶法提取无患子皂苷的工艺研究A应用化工20103981150115111黄素梅王敬文杜孟浩等无患子皂甙在不同展开体系中的薄层色谱行22为A应用化工200938688989412长尾常敦关于肿瘤细胞增殖抑制成分的研究14无患子果皮中的活性成分J国外医学中医中药分册200224424624713王维胜龙子江张玲等无患子皂苷对肾性高血压大鼠血压及血管活性物质的影响J中国中药杂志200732161703170514龙子江陈明王秋立等无患子皂苷对大鼠动脉血压影响的实验研究J中国实验方剂学杂志2009156535515TAMURAYAntimicrobialactivitiesofsaponinsofpericarpsofSapindusmukorossiondermatophytesJNatMed2001551111616MEYERALABOINJABACCHIEMAntiulceractivityofSapindussaponariaLintheratJJEthnopharm2002821414417IBRAHIMMKHANAATIWARLSKeta1AntimierobialactivityofSapindusmukorossiandRheumemodiextractsagainstHpyloriinvitroandinvivostudiesJWorldJGastroenterol200614247136714223致谢本论文是在黄琦老师韩彬老师的悉心指导下完成的在实验过程中他们给予了我耐心的指导和热情的帮助他们渊博的学识高尚的人品严谨求实的作风都对我产生了极大的影响在此我对他们表示由衷的敬意和至深的感谢