中药学论文 新雪胶囊的质量标准提高研究.doc

本科毕业论文新雪胶囊的质量标准提高研究二级学院中药学院专业中药学中药分析与鉴定班级级班学生姓名学号指导教师年月诚信声明我声明所呈交的毕业论文是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果据我查证除了文中特别加以标注和致谢的地方外论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料我承诺论文中的所有内容均真实可信毕业论文作者签名年月日目录摘要前言材料与仪器仪器与试剂样品收集情况方法与结果色谱条件的摸索前处理方法的探索方法学的考察样品含量测定样品含量限度的确定讨论参考文献综述致谢新雪胶囊的质量标准提高研究摘要目的提高新雪胶囊的质量标准方法建立穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法并进行方法学考察对检测条件和供试品的前处理方法等统一研究考察所建立含量测定限度的合理性结果制定新雪胶囊含量测定方法确定其含量限度结论新建立的新雪胶囊含量测定方法快速简便重现性好为新雪胶囊质量标准提高工作奠定基础关键词新雪胶囊标准提高含量测定高效液相色谱法注本论文题目来源于教师的国家药典标准提高项目项目编号为前言新雪胶囊由味药组成主要用于邪热内陷心神被扰所致的壮热神昏烦躁谵语热极生风而致的痉厥颈项强直处方中用寒水石石膏等大寒之品清热为君药竹叶卷心升麻人工牛黄穿心莲清热解毒磁石重镇安神为臣药沉香行气开窍珍珠层粉硝石泻热散结为佐药诸药合用有清热解毒开窍宁神各种热性病之发热重镇息风之功效新雪胶囊为新雪颗粒同处方不同剂型的仿制品种新雪颗粒为原研剂型目前质量标准收载于中国药典版一部新雪胶囊分别执行国家食品药品监督管理局颁布的两个企业注册标准注册标准号为辽宁先臻制药有限公司javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue江苏万禾制药有限公司null江苏同禾药业有限公司两个企业的质量标准在处方量工艺制法检验项目上均存在一定差异该品种年度国家药品标准提高工作中药科研立项任务单的要求为参考中国药典年版一部收载的原研品种新雪颗粒质量标准建立穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法并进行方法学考察或验证原穿心莲的含量测定方法对检测条件和供试品的前处理方法等统一研究考察所建立含量测定限度的合理性现行的两个企业注册标准中均有含量测定项江苏同禾药业有限公司的注册标准中含量测定项为法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量辽宁先臻制药有限公司的注册标准中含量测定项为法测定栀子中栀子苷的含量现按照该品种科研立项任务单的要求本着系列品种质量标准靠齐的原则参考中国药典年版一部新雪颗粒含量测定项下方法同时以有大量文献证明使用高效液相色谱法测定穿心莲含量适用性高因此本次实验采用高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量并进行了相应的方法学考察材料与仪器仪器与试剂仪器岛津高效液相色谱仪岛津检测器工作站液相色谱仪紫外检测器高效液相色谱工作站电子分析天平超声波清洗器穿心内莲酯对照品批号含量以计购自中国药品生物制品检定研究院脱水穿心莲内酯对照品批号含量以计置五氧化二磷减压干燥器中减压干燥小时后使用购自中国药品生物制品检定研究院中性氧化铝目批号上海五四化学试剂有限公司试剂甲醇为色谱纯水为超纯水其它试剂均为分析纯样品收集情况新雪胶囊目前全国有javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue辽宁盛生药业有限公司null家企业生产分别为辽宁先臻制药有限公司国药准字javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue江苏万禾制药有限公司null和江苏万禾制药有限公司国药准字本次试验收到企业提供的样品共批样品收集情况见表表样品收集情况生产企业样品批号规格javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue辽宁盛生药业有限公司null辽宁先臻制药有限公司粒javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue江苏万禾制药有限公司null江苏万禾制药有限公司粒方法与结果新雪颗粒的含量测定法含量测定照高效液相色谱法中国药典版一部附录测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水为流动相穿心莲内酯检测波长为脱水穿心莲内酯检测波长为理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于对照品溶液的制备取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量精密称定加甲醇制成每各含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的混合溶液即得供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物混匀取约精密称定置具塞锥形瓶中精密加入甲醇密塞称定重量超声处理功率频率分钟放冷再称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀离心分钟转分钟精密量取上清液加在中性氧化铝柱目内径为上用甲醇洗脱收集洗脱液置量瓶中加甲醇至刻度摇匀滤过即得测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液注入液相色谱仪测定即得参考次测定方法进行一下摸索色谱条件的摸索检测波长的选择在二极管阵列检测器上提取对照品及供试品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯色谱峰在波长范围的紫外光谱扫描图结果显示穿心莲内酯在波长处有最大吸收见图脱水穿心莲内酯在波长处有最大吸收见图供试品中穿心莲内酯峰与脱水穿心莲内酯峰紫外光谱扫描图与穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品的光谱扫描图一致见图和与中国药典年版一部新雪颗粒含量测定项下检测波长一致故选择穿心莲内酯检测波长为脱水穿心莲内酯检测波长为图穿心莲内酯对照品峰紫外光谱扫描图图供试品中穿心莲内酯峰紫外光谱扫描图图脱水穿心莲内酯对照品峰紫外光谱扫描图图供试品中脱水穿心莲内酯峰紫外光谱扫描图流动相的选择参考中国药典年版一部新雪颗粒含量测定项下方法采用甲醇水为流动相供试品色谱图中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯保留时间分别为分钟和分钟基线相对平稳阴性样品无干扰分析时间也较合理故选用甲醇水为流动相柱温的选择本试验通过同一份供试品溶液批号进样考察了流动相为甲醇水时柱温分别为的待测色谱峰的保留情况观察各色谱图可知各柱温条件下各色谱图的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰分离度良好理论塔板数均在以上峰面积积分值相近可见柱温对新雪胶囊的含量测定影响不显著综合考虑本试验选择柱温系统适用性试验色谱柱柱温流动相甲醇水流速穿心莲内酯检测波长为脱水穿心莲内酯检测波长为理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算结果见表考虑到不同色谱柱的差异标准正文将理论板数定为均应不低于色谱柱的考察分别采用不同品牌的色谱柱按标准正文含量测定项下的色谱条件测定同一供试品溶液批号结果见表色谱柱分别为结果显示所选用的三种色谱柱均能达到系统适用性的要求考虑到不同色谱柱的差异标准正文将理论板数定为均应不低于表不同色谱柱的比较色谱柱穿心莲内酯保留时间脱水穿心莲内酯保留时间穿心莲内酯理论塔板数脱水穿心莲内酯理论塔板数穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总量粒前处理方法的探索提取溶剂和洗脱溶剂的选择取同一批批号样品约精密称定置具塞锥形瓶中分别比较三种不同提取溶剂甲醇甲醇甲醇各超声处理分钟的效果其余操作同标准正文供试品溶液的制备结果见表结果显示甲醇提取洗脱的效率最低以甲醇或甲醇为提取溶剂提取效果差别不大但甲醇提取液颜色最深杂质最多故提取溶剂和洗脱溶剂均选为甲醇表提取溶剂的选择提取溶剂洗脱溶剂穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总含量粒甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇甲醇提取方法的选择取同一批批号样品约精密称定置具塞锥形瓶中精密加入甲醇分别比较五种不同提取方法方法为超声处理分钟方法为超声处理分钟方法为超声处理分钟方法为冷浸小时后超声处理分钟方法为冷浸小时后超声处理分钟其余操作同标准正文供试品溶液的制备结果见表结果显示五种提取方法提取效果差别不大随着超声时间提高穿心莲内酯含量有所提高脱水穿心莲内酯含量几无变化兼顾时间与效率标准正文选用超声处理分钟方法简便表提取方法的考察提取溶剂穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总含量粒超声超声超声冷浸小时后超声冷浸小时后超声中性氧化铝装填量及洗脱溶剂体积的考察取同一批批号样品的甲醇提取液分别置不同装填量经过活化或未经活化的干法装填的中性氧化铝柱目内径上按标准正文供试品溶液的制备方法制备供试品溶液依法测定结果见表结果表明中性氧化铝装填量为对样品含量测定结果影响不大为保证去除杂质的干扰标准正文选择中性氧化铝的装填量为中性氧化铝活化与否对样品含量测定结果影响不大表中性氧化铝装填量的考察中性氧化铝装填量穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总含量粒未经活化的中性氧化铝未经活化的中性氧化铝未经活化的中性氧化铝活化小时中性氧化铝活化小时中性氧化铝另为考察甲醇能否洗脱完全分别再用甲醇继续洗脱分别收集洗脱液按标准正文含量测定项下方法测定甲醇洗脱液中未检出待测组分说明用甲醇洗脱至约已将供试品中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯洗脱完全标准方法的正文含量测定照高效液相色谱法中国药典版一部附录测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水为流动相穿心莲内酯检测波长为脱水穿心莲内酯检测波长为理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于对照品溶液的制备取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量精密称定加甲醇制成每各含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的混合溶液即得供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物混匀取约精密称定置具塞锥形瓶中精密加入甲醇密塞称定重量超声处理功率频率分钟放冷再称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀离心分钟转分钟精密量取上清液加在中性氧化铝柱目内径为上用甲醇洗脱收集洗脱液置量瓶中加甲醇至刻度摇匀滤过即得测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液注入液相色谱仪测定即得方法学考察专属性取穿心莲的阴性样品约精密称定按标准正文含量测定项下供试品溶液的制备方法制备穿心莲阴性对照溶液依法进行测定结果穿心莲阴性对照溶液色谱图中在与穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品色谱峰相应的位置上未见有色谱峰说明处方中的其他药味对测定无干扰其中穿心莲内酯的理论塔板数为脱水穿心莲内酯的理论塔板数为液相色谱图见图图穿心莲内酯色谱图检测波长其中穿心莲内酯对照品上供试品中批号江苏万禾制药有限公司穿心莲阴性对照下图脱水穿心莲内酯色谱图检测波长其中脱水穿心莲内酯对照品上供试品中批号江苏万禾制药有限公司穿心莲阴性对照下线性关系及范围分别精密吸取穿心莲内酯对照品溶液浓度为和脱水穿心莲内酯对照品溶液浓度为注入高效液相色谱仪依法测定以进样量为横坐标峰面积值为纵坐标绘制标准曲线见表和图穿心莲内酯线性方程脱水穿心莲内酯线性方程结果表明穿心莲内酯在范围内脱水穿心莲内酯在范围内其进样量与峰面积呈良好的线性关系表穿心莲内酯线性考察结果进样体积穿心莲内酯量穿心莲内酯峰面积积分值表脱水穿心莲内酯线性考察结果进样体积脱水穿心莲内酯量脱水穿心莲内酯峰面积积分值图穿心莲内酯标准曲线图图脱水穿心莲内酯标准曲线图稳定性考察取同一份供试品溶液批号在室温放置小时后分别进样依法测定结果见表穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为粒和粒分别为和平均总含量为粒为表明供试品溶液在小时内测定结果基本稳定表稳定性试验结果时间小时穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总量粒重复性试验取同一批号批号样品精密称取份按含量测定项下方法制备供试液依法测定结果见表穿心莲内酯的平均含量为粒为脱水穿心莲内酯平均含量为粒为穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯总量平均为粒为表重复性试验结果样品编号取样量穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒总含量粒准确度以加样回收率表示取已知含量批号穿心莲内酯含量为粒脱水穿心莲内酯含量为粒的样品约精密称取共份置具塞锥形瓶中精密加入穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯混合对照溶液穿心莲内酯浓度为脱水穿心莲内酯浓度为再精密加入甲醇密塞称定重量按标准正文含量测定项下方法制备供试液依法测定计算回收率结果见表和穿心莲内酯平均回收率为为脱水穿心莲内酯平均回收率为为表穿心莲内酯加样回收试验结果编号取样量样品中穿心莲内酯含量穿心莲内酯加入量穿心莲内酯测得总量回收率表脱水穿心莲内酯加样回收试验结果编号取样量样品中脱水穿心莲内酯含量脱水穿心莲内酯加入量脱水穿心莲内酯测得总量回收率样品含量测定取所收集的样品批按标准正文含量测定项下方法制备供试品溶液依法测定计算供试品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量结果见表表样品含量测定结果生产企业批号穿心莲内酯含量粒脱水穿心莲内酯含量粒穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量粒平均含量粒辽宁先臻制药有限公司粒江苏万禾制药有限公司粒样品含量限度的确定中国药典年版一部穿心莲药材含量测定项下规定本品按干燥品计算含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得少于根据处方成品每粒含穿心莲药材粒或粒穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的理论含量应为每粒含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得少于粒与粒试验中共考察了个企业提供的共批样品的含量批样品规格为粒或粒穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量在粒之间江苏同禾药业有限公司的现行注册标准对穿心莲的含量进行了控制其含量测定项下规定本品每粒规格为粒含穿心莲以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量计不得少于以此计算转移率约为基本合理本次修订维持此限量规定辽宁先臻制药有限公司的现行注册标准含量测定项对栀子中栀子苷的含量进行了控制未建立穿心莲的含量控制指标所测定批样品穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量偏低参考江苏同禾药业有限公司的现行注册标准及中国药典版一部新雪颗粒的含量限度暂规定为本品每粒规格为粒含穿心莲以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量计不得少于以此计算转移率约为基本合理讨论色谱条件的分析试验结果表明标准方法的色谱条件选择如下柱温流动相甲醇水流速穿心莲内酯检测波长为脱水穿心莲内酯检测波长为理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算不低于前处理方法的分析溶剂浓度的影响试验结果表明甲醇浓度越高提取出的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量越多但由于甲醇提取溶液颜色较深提取出的杂质最多因此选用甲醇作为提取溶剂和洗脱溶剂超声时间的影响实验中随着超声提取的时间的增长穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出率逐渐增加冷浸再超声的效果比直接超声的效果更好考虑到时间和效率最终选用超声处理分钟中性氧化铝的装填量和活化的影响实验结果表明无论是中性氧化铝的装填量还是中性氧化铝是否经过活化对测定结果并不影响考虑到时间效率同时需要确保杂质的完全去除最终选用不经过活化的中性氧化铝进行装柱提高新雪胶囊质量标准的意义目前新雪胶囊分别执行国家食品药品监督管理局颁布的两个企业注册标准javascriptcommitForECMAcallbackCcontentjsptableId34amptableNameTABLE34amplinkIdCOLUMN322amplinkValue江苏万禾制药有限公司null分别是辽宁先臻制药有限公司和江苏同禾药业有限公司两个企业的质量标准在处方量工艺制法检验项目上均存在一定差异为了能够统一新雪胶囊的质量标准为监管新雪胶囊的质量品质提供标准依据改进并完善新雪胶囊的质量标准非常有必要同时新雪胶囊作为新雪系列的品种之一是新雪颗粒同处方不同剂型的仿制品种新雪颗粒为原研剂型目前质量标准收载于中国药典版一部因此本次实验是参考中国药典年版一部收载的原研品种新雪颗粒质量标准通过测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量并进行色谱条件考察供试品的前处理方法考察和方法学考察建立新的新雪胶囊的含量测定方法为新雪胶囊的质量标准提高研究奠基参考文献国家药典委员会中华人民共和国药典一部北京中国医药科技出版社录栗建明林巧玲测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量广东药学院学报梁永平农小棉韦敏法新雪片的质量标准研究时珍国医国药徐晓琴胡广林沈金灿等反相高效菠帽色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内醣和脱水穿心莲内酯色谱俞小陶许江测定穿心莲胶囊中脱水穿心莲内酯的含量广东药学院学报毋福海李光喜梁汉明测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量华西药学杂志曾宝谢友良林吉等穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内蘸的含量测定时珍国医国药黄筱琴陈建华杨安金法测定穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量江西中医学院学报综述新雪胶囊的药理分析与测定方法研究新雪胶囊由味药组成主要用于邪热内陷心神被扰所致的壮热神昏烦躁谵语热极生风而致的痉厥颈项强直处方中用寒水石石膏等大寒之品清热为君药竹叶卷心升麻栀子人工牛黄穿心莲清热解毒磁石重镇安神为臣药沉香行气开窍珍珠层粉硝石泻热散结为佐药诸药合用有清热解毒开窍宁神各种热性病之发热重镇息风之功效针对其主要药物的化学成分药理作用中医辨证临床应用几方面进行总结得出新雪胶囊的研究现状化学成分穿心莲的化学成分穿心莲的化学成分主要为穿心莲内酯类化合物和黄酮类化合物穿心莲内脂类化合物穿心莲内酯穿心莲新苷去氧穿心莲内酯去氧二去氢穿心莲内酯异穿心莲内酯潘尼内酯去氧穿心莲内酯苷穿心莲内酯苷等黄酮类化合物一羟基一三甲氧基黄酮一羟基一一四甲氧基黄酮等沉香的化学成分沉香的化学成分主要为三萜类化成分黄酮类化合物色原酮类成分和挥发油成分三萜类成分沉香螺旋醇沉香呋喃白木香醇去氢白木香醇白木香醛羟基何帕酮等黄酮类化合物芫花素木犀草素等色原酮类成分分别为二羟基甲氧基羟基苯乙基色原酮和甲氧基甲氧基羟基苯乙基色原酮挥发油成分苄基丙酮十六碳烷酸三甲基十五碳酮十四碳烷酸反式十八碳烯酸十五碳烷酸四甲基十七碳烷酸内酯叶绿醇壬酸异叶绿醇十八碳烷酸等人工牛黄的化学成分人工牛黄的化学成分主要为胆汁色素类胆汁酸类氨基酸和蛋白质类各种微量元素等胆汁色素类胆绿素游离胆红素胆汁酸类包括游离胆汁酸和结合胆汁酸游离胆汁酸有胆酸猪去氧胆酸去氧胆酸鹅去氧胆酸石胆酸结合胆汁酸包括甘氨胆酸牛磺胆酸牛磺熊去氧胆酸甘氨鹅去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸甘氨去氧胆酸牛磺去氧胆酸氨基酸和蛋白质类丙氨酸甘氨酸牛磺酸精氨酸天冬氨酸酪氨酸蛋氨酸苏氨酸丝氨酸谷氨酸胱氨酸缬氨酸亮氨酸异亮氨酸苯丙氨酸赖氨酸组氨酸脯氨酸粘蛋白微量元素类钾钠钙镁铁磷等胆甾醇类胆固醇此外还有卵磷脂类胡萝卜素油状强心成分维生素类药理作用新雪胶囊具有清热解热抗炎镇痉熄风开窍宁神的效果由中国中医研究院牵头的十五计划重大项目的分课题治疗中药筛选研究证明新雪颗粒在对抗内毒素消除肺炎抗肺纤维化改善呼吸窘迫等方面有效为临床用药提供了依据临床上新雪颗粒主要用于治疗上呼吸道感染所致发热主要是泻热降火的作用余善强等对新雪颗粒进行了体外抗的治疗预防和中和实验研究结果表明新雪颗粒与病毒混合液作用小时后的感染力明显减弱病毒复制动力学明显改变说明新雪颗粒确实有体外抑制中和作用其机制与直接杀伤病毒和保护细胞免受损害有关陈克敏等人通过对家兔及大鼠使用新雪丹和阿司匹林对比两药的效果本研究表明新雪丹对家免及大鼠的发热确有明显的解热作用此作用随剂量增加而加强尤其是对菌苗引起家兔的发热新雪丹的解热作用可以比得上阿司匹林的解热作用新雪丹对二甲苯刺激引起小鼠耳壳的急性炎症及棉球刺激大鼠皮下肉芽肿的生成均有一定的抑制作用这和本方的降火散结止痛有关徐慧聪等临床观察新雪片治疗高热的效果结果表明新雪片治疗高热症之退热作用缓和持久目前常用的西药退热药如乙酰氨基酚布洛芬等退热作用虽快但短时间内体温又见回升而新雪片注射液退热后未发现有体温复升的现象特别是对年老体弱或体温以上者不会因大量出汗体温骤降而引起虚脱在应用新雪片治疗过程中未发现有明显不良反应说明新雪片治疗高热症疗效明显可靠可作为治疗急性热病的的首选中药制剂中医辨证从中医药角度分析新雪胶囊的成分亦可以得出新雪胶囊清热解热镇痉熄风开窍宁神的效果方中石膏性辛甘大寒归肺胃经可清热泻火除烦止渴适用于温热病邪在气分壮热烦渴汗出脉洪大等实热证寒水石辛咸寒归心胃肾经功效清热泻火常与石膏同用滑石甘淡寒既能利水又熄风止痉清解暑热牛黄味苦性凉归肝心经功效熄风止痉化痰开窍清热解毒可适用于温热病及小儿惊风之壮热神昏惊厥抽搐等症栀子味苦性寒归心肝肺胃三焦经清热泻火除烦可用于热病烦闷升麻辛甘微寒归肺脾胃大肠经可发表透疹清热解毒可用于风热头痛麻疹不透齿痛口疮咽喉肿痛等多种热毒证穿心莲味苦性寒归肺胃大肠小肠经功效清热解毒燥湿消肿可用于外感风热温病初起肺热咳喘肺痈吐脓咽喉肿痛竹叶卷心为竹叶中卷而未放的幼叶甘辛淡寒归心胃小肠经用于热病烦渴口疮尿赤冰片辛苦微黄归心脾肺经功效开窍醒神清热止痛可用于热病神昏目赤肿痛喉痹肿痛等珍珠层粉味咸性寒归肝心经功效平肝潜阳清肝明目镇心安神与上药合用加强清热除烦定惊止痛之功芒硝咸苦寒归胃大肠经功效泻下软坚清热用于实热积滞大便燥结咽痛口疮目赤及痈疮肿痛诸药合用清热解毒功效强用于各种热病之发热如扁桃体炎上呼吸道感染咽炎气管炎所引起的高热以及温热病之烦热不解测定方法研究主药的薄层色谱鉴别薄层色谱法是近年发展起来的一种微量快速简便的分离分析技术多用于成分的定性鉴别运用薄层色谱法对新雪系列中新雪颗粒新雪片进行鉴别的文献已有不少如梁永平等人对新雪片中的栀子穿心莲冰片进行薄层色谱鉴别如中华人民共和国卫生部药品标准中对新雪片中人工牛黄进行薄层色谱鉴别如中国药典版中对新雪颗粒中栀子冰片人工牛黄进行薄层色谱鉴别但相比之下新雪胶囊的定性鉴别却还没有相关的文献叙述因此通过对新雪胶囊进行定性鉴别的制定是为进一步完善新雪胶囊的质量标准铺垫重要的基础遵循同系列同处方同比例同制法不同剂型的药物尽量使用同种质量标准检测原则参考上述的文献可以选择对新雪胶囊中的栀子冰片人工牛黄进行薄层色谱鉴别通过薄层色谱实验分别确定新雪胶囊中栀子人工牛黄冰片的薄层色谱鉴别方法设置阴性对照用以说明其他成分对本法无干扰从而证明该方法专属性较强结果可靠同时用预制板和手铺板分别在常温常湿常温高湿低温常湿的情况下对三种鉴别方法进行检测观察结果呈现是否良好用以证明该方法的适用性高高效液相色谱法测定含量高效液相色谱法是现在最常用的一种含量测定方法具有分离效率高分析速度快灵敏度高使用范围广等优点运用高效液相色谱法测定新雪系列中新雪颗粒和新雪片中主要成分的文献已有不少如栗建明等人对新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定杨凌等人对新雪颗粒中脱水穿心莲内酯进行含量测定冉桂梅等人对新雪颗粒中栀子苷进行含量测定梁永平等人和章曙丹等人都对新雪片中栀子苷进行含量测定但相比之下新雪胶囊的有效成分的测定却还没有相关的文献叙述因此对新雪胶囊中有效成分进行测定进一步完善新雪胶囊的质量控制标准的工作很有必要遵循同系列同处方同比例同制法不同剂型的药物尽量使用同种质量标准检测原则参考上述的文献可以选择对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定或者选择对栀子中栀子苷进行含量测定来制定新雪胶囊的含量测定方法由于在制备新雪胶囊过程中穿心莲的投料与栀子的投料对比穿心莲的投料比例较大因此选用穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法作为新雪胶囊的有效成分测定方法使用双波长高效液相色谱法检测新雪胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量可同时检测两种成分操作简便方法专属性强可用于控制该制剂的质量小结以上通过新雪胶囊中重要药物的化学成分药理研究中医辨证等几方面资料表明新雪胶囊是清热解毒开窍宁神的重要药物是现代中医临床常用的清热解热药新雪胶囊组方所用药物比较多药物作用之间相辅相成相得益彰验证了中药的科学内涵新雪胶囊作为新雪系列中的胶囊剂对比同系列中的颗粒剂片剂质量控制标准尚未全面完善为了保证安全有效用药有必要建立科学合理的质量控制体系参考文献朱艳玲穿心莲化学成分和药理作用的研究进展中国现代药物应用李红念梅全喜林焕泽等沉香的化学成分药理作用和临床应用研究进展中国药房林立东戚树源国产沉香中的三萜成分中草药邹秦文石岩魏锋等牛黄系列药材化学成分比较及其药理作用研究概况中国药事国家中医药管理局防治中药筛选研究全国中医药防治学术研讨会北京国家中医药管理局余善强刘妮赵仁新雪颗粒体外抑制呼吸道合胞病毒作用研究中草药陈克敏贺华王锦群等新雪丹的解热与抗炎作用中药新药与临床药理徐慧聪陈伯健新雪片治疗高热临床观察时珍国医国药张瑜徐慧聪张忠德等新雪片治疗急性化脓性扁桃体炎疗效观察中国中医急症梁永平农小棉韦敏法新雪片的质量标准研究时珍国医国药中国药品标准新雪片的质量标准北京中国药品标准杂质社国家药典委员会中华人民共和国药典一部北京中国医药科技出版社录栗建明林巧玲测定新雪颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量广东药学院学报杨凌刘四海尹江峰法测定新雪颗粒中脱垂穿心莲内酯的含量中医药学刊增刊冉桂梅杨凌张才华等高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量色谱章曙丹徐强汤建成法测定新雪片中栀子苷含量中国新药与临床药理致谢本论文是在广州市药品检验所中药室顾利红主任和中药师李纯老师的悉心指导下完成的在这里我要感谢顾主任在实习期间给予我的关怀和帮助无论是工作上的还是生活上的都让我获益良多我感谢李纯老师感谢她在选题数据统计分析论文修改过程中给予我耐心的指导和热情的帮助她渊博的学识严谨求实的态度都对我产生了极大的影响在此我对她表示由衷的敬意和至深的感谢我感谢广州市药品检验所的所有工作人员在实习期间给予我的帮助为我提供了许多学习机会感谢学校感谢所有的老师感谢他们教导了我四年为我们打下了专业知识基础这为我以后的学习与机会提供了有利条件