化学专业毕业论文 对一些无机化学实验的改进.doc

目录绪论实验方法改进磷和氯气实验改进方法醋酸铜的制备改进方法硝酸钾的制备改进方法棕色环实验硫酸亚铁铵的制备实验硫酸亚铁铵制备实验硫酸铜的制备实验硫酸铜的制备实验结论参考文献致谢绪论化学是一门以实验为基础的学科许多理论和规律来源于实验它既对学生学习无机化学理论知识进行验证又在理论的指导下进行实践开拓发展它具有两个显著的特点一是前置性它是化学专业的第一门实验课二是基础性无机化学实验的基本操作和实验方法是各后续课程的基础所以所选的实验都是比较经典的但是也不是不可改进的在我学习北京师范大学无机化学教研室编写的无机化学实验一书的过程中发现有些化学实验操作起来难度较大有的还造成环境污染危害学生的健康现拟选几个实验加以改进可以简化实验操作缩短实验时间减少环境污染提高实验成功率实验方法改进磷和氯气实验磷和氯气可发生如下反应反应时生成大量白烟氧和红磷反应也有类似现象因此在做这个实验时我经常怀疑集气瓶中的白烟不是红磷和氯气反应的产物而可能是红磷和氧气反应的产物改进方法先安装好氯气发生装置将红磷撒入一干燥的集气瓶中当将氯气通过导管直接吹向红磷时会发现有白烟冉冉升起并有火星甚至燃烧起来如将导管口沾上了红磷红磷即会在导管口燃烧放出大量热甚至会将导管烧红烧软如同样将直接吹向红磷不加热时看不到上述现象上述现象明白无误地指出白色烟雾是氯气和红磷反应的产物而不是氧气和红磷的反应产物此实验也可用来说明在常温下氯气比氧气活泼醋酸铜的制备书中该实验为将溶液滴入溶液中并不断搅动静置后抽滤用少量水洗涤至无可检测出游离离子然后再将所得沉淀与醋酸溶液混合搅动至完全溶解静置天我在做此实验时往往存在下面两个问题一是用氢氧化钠沉淀铜离子时所得沉淀由蓝色逐渐转变为蓝黑色甚至黑色并不是书中所说的蓝色沉淀二是用醋酸溶解时并不能完全溶解氢氧化铜有时加到的醋酸亦不见其完全溶解因此放置数日后得不到醋酸铜晶体产生这些现象的原因是比较复杂的其中沉淀由蓝色转变为黑色显然是氢氧化铜脱水成为氧化铜所至这是因为使用水温较高沉淀的生成又是一个放热反应浓的氢氧化钠滴入后局部的热量足可使氢氧化铜脱水但从原理上说不管是氢氧化铜还是氧化铜都能与醋酸反应并且理论计算表明的醋酸溶液有醋酸而的溶液可生成的氢氧化铜或氧化铜沉淀只需的醋酸与之反应过量的醋酸不至于还有未溶解的氢氧化铜其中的主要原因有两个一是由于原实验只要求检测洗涤液中有无铜离子实际上的溶液有已过量的离子沉淀已完全所以应检测的不是离子而是离子由于我用少量水洗涤后一检测见无离子即停止洗涤沉淀仍留有碱未洗净它会消耗部分醋酸另一原因是抽滤未能抽干水分因为沉淀在抽滤时容易裂开当加入醋酸溶液时过多的水分稀释了醋酸使溶液的酸度值降低一般值都难以溶解改进方法一改用沉淀氢氧化铜并沉淀结束立即抽滤洗至滤液值为中性当抽滤出现小裂缝时即用玻璃棒不断夯实以减少滤饼水分二用的醋酸溶解沉淀硝酸钾的制备此实验用硝酸钠与氯化钾反应加热浓缩至时热过滤浓缩液但该书中介绍热滤漏斗时都说热滤漏斗内装热水甚至还说用吸滤法趁热过滤布氏漏斗预先用蒸汽或在烘箱中预热但实际上热过滤液的温度有而水的沸点只有布氏漏斗要用手操作实际温度还不到所以热过滤时往往在漏斗中产生结晶堵塞漏斗嘴无法过滤改进方法在热过滤漏斗中装入工业甘油甘油的沸点为当插入热过滤漏斗嘴的温度计达到时即可进行热过滤棕色环实验实验室中可以用棕色环实验来鉴定反应如下棕色无机化学实验中介绍此实验时都是先将和固体先加入试管中再加入水混合溶解后沿试管壁加入浓由于浓密度比和的混合溶液大浓将沉入试管底部分成两层上层接近中性下层呈强酸性而氧化生成需要在强酸性条件下才行因此棕色环反应也只能在浓和混合液的界面上才能进行即在界面上可形成棕色环但我发现如按上述顺序依次加入试剂时很少出现棕色环而是整个溶液部分都是棕色的即使出现持续时间也不会长一产生原因一由于浓极易溶于水在浓下沉过程中不可避免地会有一部分浓溶于和混合液中使和混合液呈强酸性而浓硫酸溶于水放热更促进了这种混合从而使和发生反应和层上层出现棕色二在浓硫酸下沉时也会带入一些和的混合液进入硫酸层和在硫酸层发生反应使硫酸层也变成棕色这样看到的是上下两层都是棕色的而看不到棕色环但只要对上述加试剂的顺序作些改变就可解决上述问题二改进方法在一洁净的试管中先加入滴蒸馏水再加入滴浓硫酸加入的蒸馏水稀释浓至待冷却后将已混合均匀的和的混合液沿试管壁加入到试管中由于混合液的密度比硫酸小不会下沉只浮在的上面形成上下两层在界面附近较薄的一层混合液显酸性发生棕色环反应形成的棕色环相当清晰可保持相当长的时间经过实践证明改进后的实验效果要比这本书中介绍的好得多硫酸亚铁铵的制备实验我在做此实验过程中存在下列问题制备过程中产生大量及少量有毒气体如等严重污染实验环境实验耗时较长小时硫酸亚铁铵制备实验硫酸亚铁铵俗称摩尔盐浅绿色单斜晶体易溶于水难溶于乙醇存放时不易被空气里的氧所氧化比硫酸亚铁稳定是一种常用的还原剂在化学分析中可作为基准物质用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度书中制备硫酸亚铁铵分两步首先制取硫酸亚铁然后用硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵混合利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特性经蒸发浓缩结晶而制得其中硫酸亚铁的制取是制备硫酸亚铁铵的重要中间步骤硫酸亚铁常用废铁屑与稀硫酸反应制取一实验部分一仪器锥形瓶个烧杯个个量筒个个集气瓶个台秤漏斗布氏漏斗抽滤瓶真空泵铁架台蒸发皿表面皿比色管二试剂硫酸铵固体无水乙醇铁屑标准溶液三材料试纸滤纸带弯管橡皮塞橡皮管四实验装置见图图注铁屑和溶液溶液五实验步骤屑油污的除去称取铁屑放入的锥形瓶中加入溶液小火加热约分钟以除去铁屑表面的油污倾析除去碱液并用蒸馏水将铁屑洗净硫酸亚铁的制备在装有洗净铁屑的锥形瓶中加入溶液水浴加热当反应进行到不产生气泡时表示反应基本完成将导管移出水面停止加热用普通漏斗趁热过滤滤液盛于蒸发皿中将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净收集在一起用滤纸吸干后称其质量约算出已作用铁屑质量约为其主要反应方程式如下由于铁屑中含有杂质还有少量有毒气体如等产生用氢氧化钠溶液吸收硫酸铵饱和溶液的配制根据已作用的铁的质量及反应式中的物质的量关系计算所需硫酸铵质量为实验时室温为配制硫酸铵饱和溶液所需水的体积则为根据计算结果在小烧杯中配制饱和硫酸铵溶液硫酸亚铁铵的制备将配制好的饱和硫酸铵溶液倒入盛硫酸亚铁的蒸发皿中混匀后用试纸检验值是否为若酸度不够用硫酸溶液调节在水浴上蒸发混合溶液浓缩至表面出现晶膜为止注意蒸发过程中不宜搅动静置让溶液自然冷却至室温时便析出硫酸亚铁铵晶体抽滤至干再用无水乙醇淋洗晶体在表面皿上凉干称其质量为理论产量为产率为反应式如下六的限量分析用烧杯将去离子水煮沸分钟以除去溶解的氧盖好冷却后备用称取的产品置于比色管中加入备用的去离子水溶解再加入溶液和溶液最后用备用的去离子水稀释到摇匀与配好的的标准溶液进行目测比色分析产品质量优于一级二结果与讨论装置中导管长的一端与锥形瓶相连以起到一定的空气冷凝作用减少了水分的损失避免了原来用敞开的锥形瓶作反应器要多次补充水的麻烦空集气瓶起着安全保护作用以防止溶液倒吸入锥形瓶中保证实验安全成功溶液用于除去反应中产生的副产物避免有毒气体如等泄漏保护了实验环境实验装置简便由于反应在密闭容器中进行起到了一定的保温效果在保证产品产量和质量的前提下又大大缩短了反应时间本制备实验由原来的小时缩短到小时硫酸铜的制备实验我在硫酸铜的制备实验过程中存在下列问题在实验过程中产生大量的气体严重污染环境损害人体健康过程中晶体分三次加入浓分至次加入非常麻烦并且浓易挥发易分解生成气体危害人体健康硫酸铜的制备实验是蓝色三斜晶体俗称胆矾蓝矾或铜矾其用途广泛是制取其它固体铜盐和含铜农药的基本原料它在印染工业上用作助催化剂实验室采取硝酸氧化法制取硫酸铜即用铜片与硫酸硝酸硝酸铵反应制取一实验部分一仪器台秤铁架台锥形瓶个分液漏斗个烧杯个个量筒支支集气瓶个表面皿布氏漏斗真空泵二试剂铜屑浓晶体三材料滤纸玻璃导管带孔橡皮塞橡皮管四实验装置见图图注浓铜屑晶体和棉花溶液五实验步骤首先称取铜屑和晶体于锥形瓶中再加入溶液浸没铜屑按上述装置装好分液漏斗中装有浓水浴加热到左右待反应不甚激烈时将浓慢慢滴入到溶液中反应后期溶液酸度降低可升高温度到左右以加速反应铜屑反应完全时停止加热待溶液冷却至室温时有大量晶体析出抽滤即可得硫酸铜晶体本实验制取硫酸铜晶体外形美观其实际产量为理论产量产率为反应式如下二讨论一实验中晶体一次加入浓通过分液漏斗缓缓滴入避免了原实验中多次加入引起的麻烦也避免了浓挥发分解造成的污染二整个实验在密闭容器中进行反应过程中生成的和气体已在烧瓶中进行部分吸收尾气用溶液再一次吸收避免了有毒气体的泄漏有效地保护了实验室环境结论从个别实验看无机化学实验中将不可避免地会出现操作复杂费时费工效果不甚明显的问题还可能会有气体污染物产生从而造成环境污染只要我们在学习中认真对待每一个实验熟悉并掌握化学实验中的基本操作培养严谨的科学态度养成细心观察一丝不苟的良好实验习惯掌握无机化学实验研究的一些基本实验方法逐渐学会准确地观察实验现象以及数据处理的方法在实践中不断总结经验充分利用现有的实验条件和设备不断改进实验装置和方法就有极大的可能为无机实验提出更多更好的改进方法为环境保护作出应有贡献参考文献北京师范大学无机化学教研室无机化学实验第三版北京高等教育出版社蒋碧如潘润身无机化学实验高等教育出版社大连理工大学无机化学教研室无机化学实验北京高等教育出版社致谢在论文即将完成之际我忠心地感谢我们的学院领导给予我们搜集资料的渠道我还要特别感谢我们的指导老师白素贞老师的热情关怀和悉心指导她严谨细致一丝不苟的作风一直是我工作学习中的榜样她循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪在此请接受我真诚地感谢和深深的谢意在论文的写作过程中也得到了许多同学的宝贵建议同时在实验过程中还得到了许多老师和同学的支持和帮助在此一并致以诚挚的谢意感谢所有关心支持帮助过我的良师益友最后向在百忙中抽出时间对本文进行评审并提出宝贵意见的各位领导表示衷心地感谢